甘草系豆科(Leguminosae)甘草属(Glycyrrhiza L.)多年生草本植物,是中国2000 多种草药中用量最大的一种传统中药材,具有调和诸药、益气补脾、祛痰止咳、清热解毒、预防癌症等功效。现代研究认为,甘草含有多种三萜类化合物、黄酮类化合物、香豆素类、生物碱、多糖、有机酸、氨基酸等成分以及多种微量元素。近年来的研究表明,甘草中微量元素与人体健康有着密切的关系。因此,甘草中微量元素的生理作用也不容忽视。钙和锌都是人体所必需的微量元素,钙是骨质的主要组成元素,锌对体内多种酶有活性作用和抗菌毒作用。火焰原子吸收光谱法因其分析速度快、灵敏度高、准确性好、干扰少等特点在检测微量元素时被广泛使用。样品的前处理方法通常是干灰化法或消化法。其中,消化法是利用单种或者混合酸来化学处理或者分解样品,因为消解试剂用量多、对环境污染较大,所以对于大批量的样品实验室采用干法灰化法。文章采用干灰化-火焰原子吸收光谱法对新疆五种野生甘草中钙和锌进行了含量测定,为该药材的评价及开发利用提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药
1.1.1 仪器
AA-6300C 原子吸收光谱仪:岛津-GL 消耗品销售公司;FA2104 电子天平:上海舜宁恒平科学仪器有限公司;DHG-9030 电热恒温鼓风干燥箱:上海精宏实验设备有限公司;FW80 高速万能粉碎机:北京市光明医疗仪器厂;MF-0612P 马弗炉:华港通科技(北京)有限公司;电子万用炉:北京市永光明医疗仪器厂;AS-1 空极心阴灯:北京有色金属研究总院;其余为常规仪器。
1.1.2 试样甘草:
五种野生甘草样品,于2014 年8-10 月间分别采自新疆巩留、塔城、于田、石河子和巴楚等地,并通过学校有关植物专家鉴定。将各甘草样品用蒸馏水洗净后分别切成片、自然晾干、于电热恒温鼓风干燥箱中40℃避光干燥、粉碎后,4℃冷藏,备用。
1.1.3 药品
硝酸(A.R.)购自天津市科密欧化学试剂有限公司;高氯酸(A.R.)购自天津市科密欧化学试剂有限公司;盐酸(A.R.)及钙、锌标准溶液(1000mg/mL)均购自国家有色金属及电子材料分析中心;蒸馏水为二次蒸馏水。
1.2 试验方法
1.2.1 样品溶液的制备
将干燥的甘草根削成片后,用粉碎机粉碎、60 目过筛,分别精确称取甘草根粉末若干份(每份约1g,精确到0.0001g 左右),置于瓷坩埚内,在调温电炉上炭化至无烟,移入马弗炉内升温至600℃,炭化6h,烧至白灰色,打开炉门降温后取出,冷却至室温,在加少量的混合酸(硝酸-高氯酸,4+1),小火加热,必要时加少许混合酸,直至残渣中无碳粒,待坩埚稍冷,加1+9 盐酸10mL 反复洗涤坩埚至残渣溶解完为止,过滤,移至50mL容量瓶定容,作为样品储备液。测定样品中的钙的试液:将样品储备液20mL 移至25mL 容量瓶中,加入2g/L氧化镧溶液1.0mL,并用超纯蒸馏水稀释至刻度,混匀、备用;测定样品中的锌的溶液:将样品储备液移至25mL 容量瓶中,并用超纯蒸馏水稀释至刻度,混匀、备用。
1.2.2 标准溶液的配制
钙标准溶液:准确量取1000mg/mL 的钙标准溶液1.0mL 置于50mL 的容量瓶中,加入2g/L 氧化镧溶液1.0mL,用超纯水稀释到刻度、摇均,制成浓度为20mg/mL 的钙稀释标准溶液,备用;同时在25mL 容量瓶中,加入1.0mL La3+溶液,以水定容,作为钙工作曲线溶液的空白液。锌标准溶液:准确量取1000mg/mL 的锌标准溶液1.0mL 置于50mL 的容量瓶中,并用超纯蒸馏水稀释至刻度,制浓度为20mg/mL 的锌稀释标准溶液,备用;同时,超纯水作为锌工作曲线溶液的空白液。
1.2.3 仪器工作条件
分别用2.0 g/mL 的钙、锌标准溶液对仪器最佳工作条件进行了选择。
1.2.4 标准曲线的绘制
分别准确量取20mg/mL 的钙标准溶液0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL,分别移至10mL 的容量瓶中,用超纯水定容,制成系列浓度的钙标准溶液;用AA-6300C型原子吸收光谱仪在表1所列工作条件下测定系列钙标准溶液的吸光度。与上述同法在其仪器工作条件下测定系列锌标准溶液的吸光度。
1.2.5 回收率试验
以乌拉尔甘草和光果甘草为代表,分别精密称取样品粉末各5 份,计算出所含加钙、锌的含量,按1.2.1项下法提取后,分别精密加钙、锌标准溶液,按1.2.4 项下法同法操作,并在各自的仪器工作条件下分别测定钙、锌标准溶液的吸光度,进行回收率试验。
1.2.6 样品的含量测定
分别精确称取不同品种甘草样品粉末各若干份(每份约1g,精确到0.0001g 左右),分别按1.2.1 项下法同法处理,并按1.2.4 项下法同法操作,测定各样品种钙、锌的含量,结果。
2 结果与分析
2.1 回归方程的建立
所列工作条件下分别测定钙和锌系列浓度标准溶液的吸光度。
3 结论
对新疆野生乌拉尔甘草、光果甘草、胀果甘草、粗毛甘草、黄甘草等五种甘草中钙和锌的含量测定结果表明,不同的甘草品种中钙和锌的含量差别较大。该方法操作简便、灵敏度高、灵敏度高、准确性好、干扰少、环境污染小等特点,是一种比较理想的方法。
发表评论